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六氟化硫气体中空气、四氟化碳的气相色谱测定法(六氟化硫专用气相色谱仪)

应用方案

六氟化硫气体中空气、四氟化碳的气相色谱测定法(六氟化硫专用气相色谱仪)

编辑:seohtm 添加时间:2015-6-29 13:58:03 访问量: 1884

六氟化硫气体中空气、四氟化碳的气相色谱测定法

1 范围
  本标准规定了六氟化硫气体中空气、四氟化碳的气相色谱测定法。
  本标准适用于电气设备用六氟化硫气体中空气( 、 )、四氟化碳含量的测定。
2 原理
  本方法采用气相色谱仪将空气、四氟化碳、六氟化硫完全分离,其浓度可以从它们的峰区面积和被测化合物对检测器的校正系数来确定,
结果以空气、四氟化碳与六氟化硫的质量百分数(%)表示。
3 仪器和材料
3.1色谱仪
  带有热导检测器的气相色谱仪。
3.2记录装置
  色谱数据处理机、色谱工作站、积分仪或具有量程为(0~1)mV,响应时间为1s,记录纸宽度为250mm的记录仪。
3.3载气
  氦气(或氢气),纯度不低于99.99%。
3.4色谱柱
  对所检测组分的分离度应满足定量分析的要求。常用的色谱柱为长2m,内径3mm的不锈钢管,内填60目~80目的GDX—104担体(或合适的其他色谱固定相)。新的分离柱在使用前,应在120 下通载气,至少4h。测定装置示意见图1。

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3.5标准气体
  应由国家计量部门授权的单位所配制的单一组分气体、多组分混合气体,且具有组分含量检验合格证并在有效使用期。各组分的质量百分数应大于相应未知组分浓度的50%,或者小于未知组分浓度的300%。
3.6仪器气路流程
  常用气路流程示例见表1。

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4 分析步骤
4.1准备
4.1.1气相色谱仪
  使仪器性能处于稳定备用状态,选择合适的色谱条件(常采用的色谱条件为:层析温度为40℃,载气流速35mL/min,桥电流为200mA)。
412质量校正系数的测定
  将0.1mL的六氟化硫标准气样(空气标样、四氟化碳标样)在与分析样品相同的色谱条件下分别注入色谱柱中,组分x对于六氟化硫的校正系数 可由式(1)得出:

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4.2样品分析
4.2.1样品气体的定量采集
  将六氟化硫样品钢瓶倒置(以取液态样品),并与气体采样阀的进气口处相连接。依次打开样品钢瓶阀,旋转六通阀,使六氟化硫样品钢瓶气与采样管相连,用样品气冲洗0.5mL采样管及管路3min~5min,把取样回路中的空气、残气吹洗出去,然后旋转六通阀,取样管闭路,待用,并关闭 样品钢瓶阀门。
4.2.2样品分析
  在稳定的色谱仪工作条件下,旋转六通阀,使载气与采样管相连,并迅速经分离柱、检测器进行分离检测,记录各不同组分的峰区面积(或峰高),然后将六通阀转至采样位置。
4.2.3样品色谱图
  示例见图2。

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5结果计算
5.1校正面积
  记录各种不同成分的蜂区面积。此面积为检测器对组分响应上的差异。校正面积可按式(2)由实测峰区面积乘以校正系数计算:

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