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工业在线气相色谱分析仪基础知识问答

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工业在线气相色谱分析仪基础知识问答

编辑:seohtm 添加时间:2015-6-26 9:51:47 访问量: 4277
1、什么叫担体?作用是什么?
     答:担体又称载体,在分配型色谱柱中,为了使固定液与流动相之间有可能界面通常将固定液均匀地涂渍在具有多孔结构的惰性支承的表面上,形成一层很薄的高沸点、有机化合物液膜,该惰性支承体称为担体。
     2、气固柱的填充吸附剂有哪些?
     答:常用的吸咐剂有活性碳,分子筛,活性氧化铝,石墨化碳,膨润土,高分子小球等。
     3、影响色谱柱分离度 [固定相已固定]的主要因素有哪些?
     答:(1)、色谱长度和填料的性质,色谱柱越长,组分之间分辩效果越好,但色谱柱越长压降越大,而输入的压力是有限的。色谱柱过长会增大进出口压力比,相反会降低分离度。
     (2)、色谱柱填料颗粒大小也是主要因素,粒子越细,由于表面积增加,分辩效果越好,但是颗粒细会增大柱压降,也会起反作用。
     (3)、柱温对分辩效果也有很大影响,因为气体在液体中的溶解度或在固体表面的吸附程度都随温度增高而降低,在气液色谱分析中,当超过一定温度时,静态的液体通常会从色谱柱中挥发掉,所以选择柱温时应考虑到样品的沸点。一般是略低于样品沸点的平均值。
     (4)、载气种类的影响。常用的载气有 N2、H2、He、Ar等,其中H2、He气的分子量较小,有利于提高分析速度,但浓度较高的介质易在其间形成扩散,影响分离度,所以在实际测量中H2、He气体一般都用在介质浓度较低的区域并提高其流速,减少扩散的影响。N2、Ar等分子量较大的气体的优点是扩散作用小,缺点是在柱中压降大流速慢,即分析周期长。
     
     (5)、载气流速的影响。介质在固定相上的滞留时间,主要取决于介质自身的特性(挥发性,极性等)和载气的流速。所以流速快慢直接影响分离度。
     (6)、进样时间和进样量的影响。进样时间应尽量短,原则上的瞬间进样会提高分离度。进样量应尽量小,但应使检测器能够识别。
     4、提高柱的分离度要求哪些条件?
     答:较低的进出口压力、小的容积、较低的柱温(柱温每升高30℃保留时间减少一半)、小的柱径、比较小的进样量、分子量大的载气(扩散小)、装柱均匀。
     5、色谱的几种分离方法?
     答:冲洗法--用载气做流动相样品在短时间内定量注入。
     顶替法--样品先进入柱内,然后用顶替剂顶替出柱。
     迎头法--将样品当作流动相连续进入色谱柱。
     6、样品在固定相上基于哪些作用进行分离的?
     答:主要基于挥发性,极性,和特殊作用,还有是否含有氢离子等。
     7、色谱检测器的种类?
     答:热导型检测器(TCD),氢火焰离子检测器(FID),氦离子化式检测器,电子捕获式检测器(ECD),火焰光度式检测器(FPD),密度天平式检测器,截面积离子化式检测器。
     8、色谱柱的种类?
     
     答:按其功能分为分配柱(分离柱)和吸附柱。按极性分极性柱和非极性柱。极性柱:同沸点物质非极性键早于极性键物质出柱。非极性柱:非极性物质按沸点高低分离、同沸点物质极性键早于非极性键物质出柱。
     9、工业用色谱柱有哪些特殊要求?
     答:对担体的要求:(1)、具有化学惰性和无吸附性。(2)、多孔性、提供一个大的支撑表面。(3)、能牢固地与固定液结合。(4)、机械强度要好。(5)、颗粒均匀。
     对柱系统的要求:(1)、样品中的所有组份应能定量分离,并能在每周期内完成出柱。(2)、柱子的分离即适用于正常的情况也要适用于不正常情况。(3)、柱子必须防止不可逆或具有强吸附能力的组份进入主柱。(4)、柱温要比室温高出20℃以上,以防干扰。(5)、柱系统要尽量简单以便调整维护方便。(6)、工业色谱柱的稳定性及寿命要高。
     10、工业色谱为何要有柱切技术?
     答:1、除去有害组份,保护柱子和检测器。2、使不测量的组份不经过分离柱,以缩短分析时间。3、选用不同长度和不同填充物的柱子,进行有效的分离,缩短时间。4、吹掉不测定的而又会因扩展影响小峰的主峰以改善组份的分离度。
     11、柱温的选择应注意的问题?
     答:通常柱温的选择既不要高到有碍于分离度,也不要低到保留时间太长。柱温应选在约等于样品沸点的平均值。在选择时一定要注意所用固定相的最高和最低使用温度,柱温过高会造成固定液流失,严重时会污染检测器。柱温过低会使固定相不起作用、或效率降低。另外设定时还要高出室温20℃。
     12、什么是浓度型检测器和质量型检测器?
     答:浓度型检测器是指它的输出值与浓度的大小成正比质量型检测器是指输出信号的大小与进入检测器的质量多少成正比。
     13、氢焰离子检测器的作用原理?
     
     答:由载气携带的组份气体在一个所谓离子室的氢火焰中燃烧分解,产生正负电 
     性的离子和电子,离子和电子在一个恒定的电场下向不同方向运动,将这些离子与电子收集起来,便成为电子流,它的大小与组份的碳原子数成正比。所以、其电流强度的大小反映了组份的浓度。
     14、什么叫色谱的分配过程和分配系数?
     答:分配过程是指物质在固定液和载气两相间发生的溶解与解析的过程分配系数是指物质在两相间进行分配达到平衡时分布在单位体积内(1mL)固定液中的该物质的量和分布在单位体积载气(1mL)中该物质的量之比。
     15、为什么一些用N2或H2 + He的热导型色谱出峰信号为负值?
     答:检测器热丝温度越高、电阻越高,反之越低。而输出信号是根据热丝阻值之 
     高与低来决定正负的。N2比H2的热导系数(λ)要小,CH4、C2H4等热导系数略高于N2,但小于H2和He。当用N2做载气时,放大器的零点是以N2的导热条件为基准的,在有高于其热导系数的气体进入检测器时,混合气体的热导率变高,热丝温度降低,阻值亦降低,输出亦减小,放大器则输出一个负值。H2+ He 做载气时,只有H2是负值其于都为正值。
     16、为什么氢焰离子检测器不能测氢气?
     答:因为该检测器收集的电流信号主要是与组份中的碳离子的量成正比。且该检测器用高纯氢做燃烧气,其基流在放大器中为零点,微量的氢气所产生的暗电流不会有反应。除此之外,还有CO、CO2、SO2、各种硫化物、CCL等也不能被氢焰离子检测器所检测。