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使用毛细柱分析的注意事项

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使用毛细柱分析的注意事项

编辑:bianhao3 添加时间:2015-6-27 12:03:37 访问量: 53270

使用毛细柱分析的注意事项

1、无载气通过时,柱的固定液热分解较迅速。所以科晓仪器技术部的安装调试人员和培训工程师定会对操作人员强调:在柱箱(炉)升温前一定要先通上载气(这与TCD操作要求相似),在柱箱冷却后方能关载气。
     2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就可能导致色谱柱迅速损坏,同时还应注意不能让微粒或灰尘进入汽化室,因此在载气进入仪器管路前必需净化器;
     3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在体内表面上,将会取代或破坏固定液液膜,所以,固定液极性越强,越需要采用干燥的载气,例如:象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101对载气干燥要求不高,而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。
     但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反,涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样,而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。但不管如何,载气进入管路前最好都应进行脱水处理;
     4、对于那些能被氧化的固定液(如PEG-20M、Carbowax、FFAP等),对载气除氧也很重要,由于N2和He中含O2较高,而H2中含O2少,所以,ECD、FID常用高纯N2作载气,TCD用H2作载气。同时,停机使用时,应将排空端密封住,以防止空气中的氧气对色谱柱固定液的氧化作用。
     科晓公司生产的GPI—Ⅱ型三气路气体净化器即专门为以上几点原因开发,可以根据不同需要装填不同净化剂,进行过滤、脱水、除氧除有机物。
     5、在大多数情况下,柱的寿命与它的使用温度成反比。采用稍低些的温度上限,可显著提高柱的寿命,程序升温到较高温度所维持的时间越短对柱的寿命影响越小。(见本页附表)
     6、水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳这类的溶剂,有着非常强的置换固定液的能力,因此用于有意将相当大量的溶剂聚集在柱上(溶剂效应)的不分流进样法以及柱上进样法的溶剂,应根据它们对柱壁的吸附亲和力(或固定液被置换的可能性)小心的加以选择。(例如:甲醇不宜用于PEG20M,丙酮往往会引起引起硅酮降解。)
     7、毛细管柱最大特点是高柱效,但是柱效不仅反映了柱本身的质量,而且还包括进样过程的整个系统总效率,也就是说,自样品进入系统的一瞬间开始到出峰为止,每一个能影响峰宽或分离效果的因素,如进样器、柱的连接、辅助气引入位置、管路死体积、进样器内衬的毛病等等,都一定会影响柱效。
     
     8、一根好的柱子,由于安装不当,可以造成理论塔板数降低,峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等。
     1)、进样器与毛细管色谱柱连接:
     分流进样:分流点要求位于载气流速较高的区域。
     不分流进样:色谱柱最好不伸进进样器内,避免造成气流扫不到的区域,通常直接连接到进样器的末端。
     2)、检测器与色谱柱出口端连接:对FID不仅插入深度要超过尾吹和H2气的进口,而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳,对微型TCD应插到TCD气体入口处为佳。可以改善轻度拖尾。
     
     附表:
     常见色谱柱固定相的使用温度
     1、聚二甲基硅酮类固定相: OV-1 , SE-30 (弹性体,OV-101 , SF96 , DC2000流体),使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃,可使柱子寿命显著延长。一般来说,弹性体类固定液比流体类更稳定些,SF96 , DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物,不宜作GC/MS分析。
     2、聚苯基乙基硅酮:SE-52(弹性体,5%苯基),SE-54(弹性体,5%苯基,1%乙烯基),DC10(液体,35%苯基),OV-17(液体,50%苯基)实际上限250℃。SE-52、SE-54在280时稳定性很好,常用于GC/MS分析,并能容纳超负荷的大进样量。苯基含量增加、稳定性要差点。
     3、聚氰丙基硅酮是极性强的硅酮固定液:OV225(液体,25%氰丙基,25%苯基),Silav10c、SP2340(液体,75%氰丙基),实际温度上限是250℃。
     4、聚乙二醇型(Carbowax or PEG)固定液是乙烯氧化物聚合体的混合物,其名称反映了他们分子量变化范围的平均值。Carbowax 20000(腊状固体),FFAP(两终端都是对苯二甲酸的Carbowax 20000),实际温度上限是220℃。