原子吸收光谱仪选用的元素灯本身质量的好坏直接影响测量的灵敏度及标准曲线的线性,有的灯背景过大而不能正常使用。灯在使用过程中会在灯管中释放出微量氢气,而氢气发射的光是连续光谱,可称为灯的背景发射。当关闭光闸调零,然后打开光闸,改变波长,使之离开发射的波长,在没有发射线的地方,如仍有读数这就是背景连续光谱。背景读数不应大于5%,较好的等,比值应小于1%。所以选择灯电流前应检查一下灯的质量。
空心阴极灯上都标有最大使用电流,对大多数元素,日常原子吸收光谱仪分析的工作电流应保持额定电流的40%~60%较为合适,可保证稳定、合适的锐线光强输出。通常对于高熔点的镍、钴、钛、锆等的空心阴极灯使用电流可大些,对于低熔点易溅射的铋、钾、钠、铷、锗、镓等的空心阴极灯,使用电流以小为宜。
灯工作电流的大小直接影响灯放点的稳定性和锐线光的输出强度。灯电流小,使能辐射的锐线光谱线窄,使测量灵敏度高。但灯电流太小时使透过光太弱,需提高光电倍增管灵敏度的增益,此时会增加噪声,降低信噪比;若灯电流过大,会使辐射的光谱产生热变宽和碰撞变宽,灯内自吸收增大,使辐射锐线光的强度下降,背景增大,使灵敏度下降,还会加快灯内惰性气体的消耗,缩短灯的使用寿命。
一般而言,灵敏度和精密度两者都应兼顾,原子吸收光谱仪灯电流的选择可通过实验确定,其方法是:在不同的灯电流下测量一个标准溶液的吸光度,绘制灯电流和吸光度的关系曲线,通常是选用灵敏度较高、稳定性较好的灯电流。推荐阅读:色谱仪的分类与品牌
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