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气相色谱小知识

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气相色谱小知识

编辑:bianhao2 添加时间:2015-6-27 10:35:45 访问量: 4679

 A所有组分峰变小
     可能原因 建议措施
     1进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针
     2进样后漏夜 判断漏夜点,维修之
     3 MAE UP过大:分流比过大 调整气体流速和分流比
     4 分析物质分子量过大,底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使
     样品的汽化温度过低,或柱温度低 用温度)
     5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠
     6NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 更换铷珠:避免高温使用
     7不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高 
     8 检测器与样品不匹配 
     9样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂
     B峰伸舌
     峰伸舌多右色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty
     使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:
     增大气体流速
     C峰高峰面积不重复
     1进样不重复,偏差大 自动进样器:加强手动进样的练习
     2其他峰型变化引起的峰错位,干扰
     3基线的干扰
     仪器系统参数设定的改变 参数标准化,规范化
     D负 峰
     1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置
     2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”
     3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD,更换之(若有必要)
     E样品的检测灵敏度下降
     1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将 清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)
     2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点
     3 在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂
     F 峰分叉
     1 进样过激,不稳定,形成二次进样 练习手动进样:使用自动进样器
     2色谱柱安装失败 重新安装
     3 spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合 使用相同的溶剂
     4柱子温度波动 修理稳控系统
     5 spliteless进样,量大,时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去
     效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差 活化,未覆盖固定液的毛细管
     溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带
     破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉
     J 峰拖尾
     1衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之 (如有必要)
     2衬管,色谱柱安装不党,存在死体积 注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装
     3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割,使之平
     4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子
     5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区
     6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm
     7 进样时间过长 缩短之
     8分流比低 增大分流比(至少大于20/1)
     9进样量过高 减小进样体积或稀释样品
     10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理
     H保留时间漂移
     1 温度变化 检查柱温箱的温度
     2气体流速变化 注射甲烷,测定载气线速度
     3进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处
     4溶剂条件变化 样品,标准品使用相同的溶剂
     5色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化,清洗
     I分离度下降
     1色谱柱被污染 方法同上
     2 固定相被破坏(柱流失) 更换之
     3 进样失败 检查泄露,维修之检查吹扫时间
     检查温度的适应性;检查衬管
     4样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比
     H溶剂峰拉宽
     1色谱柱安装失败
     2进样渗漏
     3进样量高 提高汽化温度
     4分流比低 提高分流比
     5OVEN低
     6 分流进样时,初始OVEN过高 降低初始柱温,使用高沸点溶剂
     7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序
     基线问题
     A基线向下漂移
     1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化
     2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间
     3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之
     B 基线向上漂移
     1色谱柱固定相被破坏
     2 载气流速下降 调整载气压力;清洗压力和流量调节阀
     C噪音
     1毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱
     2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路
     3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速
     4进样口被污染 清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化
     5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之
     6检测器发生故障 维修,更换之
     7检测器电路发生故障 联系生产商或维修机构(专业)
     D Offset(基线位置的突然改变
     1电源电压波动 使用稳压器
     2 电路接口处连接不好 检查,清洗其接口处,拧紧接口
     3进样口被污染 
     4色谱柱被污染
     5毛细管末端插入检测器太深
     6 检测器被污染
     E毛刺
     1 电磁干扰 关闭电磁干扰源
     2颗粒污染进入检测器
     3气路密封松动,气体泄露 拧紧松动的密封
     4检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动 检查,清洗,拧紧接口,更换之
     积尘或被腐蚀
     F Wander(低频率的噪音)
     1温度,压力等环境条件的波动 找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之
     2温度控制漂移 测量检测器的温度
     3 载气中含杂质(温度稳定时) 更换载气或气体净化器
     4进样口被污染
     5毛细管被污染
     6气体流速控制失灵 清洗或更换气体